一个完整的分子蒸馏设备一般由分子蒸发器、脱气系统、进料系统、加热系统、冷却真空系统和控制系统组成。其中,分子蒸发器是分子蒸馏装置的核心部件,有三种类型:(1)降膜式:结构简单,但由于液膜厚,效率差,目前世界各国使用较少;(2)刮膜式:液膜薄,分离效率高,但结构复杂;(3)离心式:利用离心力形成膜,膜薄,蒸发效率高,但结构复杂,真空密封难度大,制造成本高。为提高分离效率,需要通过多级串联实现不同物质的多级分离。
目前,降膜式分子蒸馏器已成为早期形式,虽然结构简单,但由于液膜厚,效率差,因此全球很少采用此装置。该装置采用重力使蒸发面上的物料形成液膜并降下。加热物料后,蒸发出来的物质在相对方向的冷凝面上凝结。
在1980年代的末期,我国才开始开展刮膜式分子蒸馏装置和工艺应用研究。该装置可以形成较薄液膜,具有高分离效率,但结构相对降膜式较为复杂。装置利用重力使物料在蒸发面形成液膜并降下,而为了使该液膜的厚度小且分布均匀,我们在蒸馏器中设置了一根聚四氟乙烯制的转动刮板。该刮板不仅可以充分搅拌下层流动液层,还能加快蒸发面液层的更新,从而强化物料的传热和传质过程。它的优点是液膜厚度小且沿蒸发表面流动,被蒸馏的物料在操作温度下的停留时间降低,热分解危险性减小,并且蒸馏过程可以连续进行,所以生产能力增大。但缺点是液体分配装置难以完善,很难确保所有的蒸发表面都被液膜均匀覆盖,液体流动时常发生翻滚现象,产生的雾沫也常溅到冷凝面上。但由于该装置结构相对简单,价格相对低廉,现在的实验室及工业生产中大部分都采用该装置。
刮板式技术采用的是45°对角斜槽刮板,这些斜槽会促使物料围绕蒸馏器壁向下运动。通过可控的刮板转动,能够提供高度薄膜混合,使物料产生有效的微小活跃运动。这种方式避免了被动滚辗在蒸馏器壁上,实现了最短、可控的物料驻留时间和可控的薄膜厚度。因此,能够达到最佳的热能传导、物质传输和分离效率。刮板式分子蒸馏设备采用平缓的过程,进料液体流经被加热的圆柱形真空室。进料液体薄膜的刮擦作用能够将易挥发的成分从不易挥发的成分中分离出来。此工艺的优势在于,进料液体滞留时间短暂;利用高真空性能能充分降温;混合效率和物质热传导能力最佳。这种高效的热分离技术结果为:产品质量高,产品降解最小。进料液体与加热壁接触时间短暂(仅几秒钟),这归功于带缝隙的刮板设计,它迫使液体向下运动,并紧密地控制着滞留时间、薄膜厚度和流动特性。这种设备非常适合热敏性物质的分离应用。此外,带斜槽的刮板不会将物料甩离蒸馏器壁,也不会污染已分离出来的轻组分。与传统的柱式蒸馏、降膜式蒸馏、旋转蒸发器及其他分离设备相比,刮板式蒸馏设备更具*性。
离心式分子蒸馏装置在离心力的作用下,能够形成膜层。该膜层薄,蒸发效率高。然而,这种装置由于结构复杂,制造和操作难度大。该装置将物料输送到高速旋转的转盘中央,并在旋转面上形成薄膜,同时加热蒸发,使其与对面的冷凝面凝结。与其他两种装置相比,该装置需要高速旋转的转盘和更高的真空密封技术。与刮膜式分子蒸馏器相比,离心式分子蒸馏器具有以下优点:由于转盘高速旋转,因此可以得到极薄的液膜,且液膜分布更均匀,从而蒸发速率和分离效率更好。物料在蒸发面上的受热时间更短,从而降低了热敏物质热分解的危险。此外,该装置处理量更大,更适合工业上的连续生产。
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