一、真空冷冻干燥机操作程序
(1)系统准备
检查系统是否清洁和干燥,真空泵与冷冻机是否连接,接通电源,检查排气口、冷冻管的密封性。
(2)加样样品
需要预冷到至少-40℃,可以在深低温冰箱(-70℃)或者液氮(-1960℃)中进行。打开密封门开关,将样品置于冷阱的隔板上。关闭密封门开关。
(3)冷冻
打开冷冻开关,等待30-60分钟,直到冷阱的温度低于-40℃。
(4)抽真空
打开真空泵开关,等待10-15分钟,直到系统压力低于200mTorr。
(5)监控过程
确保系统参数(冷冻温度、真空压力)在正常范围内;定期检查冷静中的结冰情况,决定是否除霜;观察样品是否干燥*,一般干燥过程需要24-72小时,视具体样品通过目测而定。
(6)关闭系统
关闭总开关,以解除真空状态。关闭真空开关,关闭冷冻开关,打开密封门开关,取出样品。
二、真空冷冻干燥机的维护
实验结束后,进行常规维护,清洁仪器表面。
除霜:冷阱中的冷凝器需要除霜。
除湿和清洁:冷阱、真空泵压缩机以及垫圈等表面的水雾均需擦干。
泵油:定期检查油位,排除油雾,按时更换泵油。